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常用有機溶劑的純化（蒸餾法）

五、Diethyl ether

 沸點34.51℃，折光率1.352 6，相對密度0.713 78。普通Diethyl ether常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的Diethyl ether常含有少量過氧化物

 過氧化物的檢驗和除去：在干凈的試管中放入2~3滴濃sulfuric acid，1mL2%碘化鉀溶液（若碘化鉀溶液已被空氣氧化，可用稀亞sulfuric acid鈉溶液滴到黃色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均勻后加入Diethyl ether，出現(xiàn)藍(lán)色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配制的sulfuric acid亞鐵稀溶液（配制方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL濃sulfuric acid）。將100mLDiethyl ether和10mL新配制的sulfuric acid亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數(shù)次，綠色有機溶劑純化，至無過氧化物為止。

 醇和水的檢驗和除去：Diethyl ether中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置后，氫氧化鈉表面附有棕色樹脂，即證明有醇存在。水的存在用無水sulfuric acid銅檢驗。先用無水氯化鈣除去大部分水，再經(jīng)金屬鈉干燥。其方法是：將100mLDiethyl ether放在干燥錐形瓶中，加入20~25g無水氯化鈣，瓶口用軟木塞塞緊，放置一天以上，并間斷搖動，然后蒸餾，收集33~37℃的餾分。用壓鈉機將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放于盛Diethyl ether的瓶中，用帶有氯化鈣干燥管的軟木塞塞住?；蛟谀救胁逡荒┒死擅?xì)管的玻璃管，這樣，有機溶劑純化裝置，既可防止潮氣浸入，有機溶劑，又可使產(chǎn)生的氣體逸出。放置至無氣泡發(fā)生即可使用；放置后，若鈉絲表面已變黃變粗時，須再蒸一次，然后再壓入鈉絲。

常用有機溶劑的純化（蒸餾法）

十一、四氯化碳

 沸點76.8℃，折光率1.460 3，有機溶劑純化蒸餾法，相對密度1.595。

 四氯化碳中二硫化碳達(dá)4%。純化時，可1000mL將四氯化碳與60g氫氧化鉀溶于60mL水和100mL乙醇的溶液混在一起，在50~60℃時振搖30min，然后水洗，再將此四氯化碳按上述方法重復(fù)操作再一次（氫氧化外的用量減半）。四氯化碳中殘余的乙醇可以用氯化鈣除掉。后將四氯化碳用氯化鈣干燥，過濾，蒸餾收集76.7℃餾分。四氯化碳不能用金屬鈉干燥，因有爆炸危險。

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